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    三氟化氮提純的幾種工藝
    發布時間:2015-11-12 09:51
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      全氟化合物廣泛應用于半導體的生產過程中,NF3最初是取代以前使用的溫室氣體(例如C2F6),用作等離子化學氣相沉積(chemicalvapordeposition,CVD)室的清洗氣體[1]。20世紀90年代后,它逐漸代替CF4(O2)成為等離子化學沉積蝕刻(chemicalde2positionetch,CDE)工藝的蝕刻氣體,因此,NF3氣體被稱作“電子氣體”。高純的電子氣體對半導體元件的生產至關重要,已經證實,即使電子氣體中質量分數為10-6的雜質進入生產半導體元件的工序中,也能導致蝕刻線加寬,使每個元件的信息量減少,從而使高密度集成電路產品的不合格率增加[2]。這就需要提高NF3的純度以滿足生產需求。

      1NF3的性質及制備方法

      1.1NF3的性質

      NF3是一種氧化劑,常溫下為穩定氣體,但當溫度升至350℃左右時,其反應性與氧氣相當,在更高溫度時,NF3可離解成NF2和F,其反應性相當于原子F。然而在通常情況下,NF3比F2穩定且易于處理[3]。在半導體工業中,就是利用NF3的這個性質,把NF3作為蝕刻劑和CVD室清洗氣體。

      1.2NF3的生產方法

      NF3的合成方法有化學法和電解法2種?;瘜W法主要包括疊氮氟化物與元素氟發生反應、碳酰氟與CF4和NO2反應[4]以及在氟化氫銨存在的情況下氨與氟反應[5]等方法;電解法主要有電解熔融的氟化氫銨[6]、在氟化氫過量的情況下電解氟化氫銨與氟化氫的熔融混合物[7]。與化學方法相比較,電解法更易于控制,收率也較高。

      2現行的NF3純化方法

      無論是用化學法還是用電解法制得的粗NF3氣體都含有N2、O2、F2、HF、N2O、NHF2、N2F2雜質。根據NF3與雜質各組分的沸點不同,可將雜質分為2類:沸點低于NF3的組分稱為高揮發性的雜質,又稱輕組分,如N2、O2、F2;沸點高于NF3的組分稱為低揮發性的雜質,又稱重組分,如HF、N2O、NHF2、N2F2。根據NF3純化方式及步驟的不同,現行的主要純化方法有冷阱法、吸附法、改進的吸附法。

      2.1冷阱法

      最簡單的NF3純化方式就是使粗NF3氣體進入圖1所示的冷阱中。

      圖1 冷阱法流程

      浸泡在液氮中的冷阱溫度可達到-150℃,此時NF3和重組分液化,在抽空口處排出輕組分,為防止污染,應吸收排出氣體中的F2等污染物。然后將冷阱拿到空氣中自然升溫,在-100℃左右回收NF3產品氣,并將重組分滯留在冷阱中,從而實現NF3氣體的純化。這種純化方式得到的NF3產品氣的純度較低,且滯留在冷阱中的重組分若處理不當還會引起爆炸反應。

      2.2吸附法

      由于滯留在冷阱中的重組分發生爆炸的危險性較大,因此需要在粗NF3氣體進入冷阱之前除去重組分,圖2所示的吸附法[6]就解決了這個問題。

      在這個流程中,從反應器出來的氣體首先進入氣囊中收集起來,然后在熱交換器中除掉部分的HF,在NaF吸附器中進一步除去其余的HF;隨后氣體在通過沸石吸附器時,吸附掉其中的N2O和N2F2;然后氣體進入冷阱排除輕雜質并使液化的NF3通過熱交換器形成NF3產品氣而收集。當然,吸附器都是成對出現的,以便能夠交替使用。

      這種純化方式得到的NF3產品氣的純度能夠達到95%(質量分數,下同),但由于沸石吸附器的壽命很短,只有4~10h,所以此方案還需改進。

      1—氣囊;2—氣密容器;3,9—熱交換器;4—NaF吸附器;5,6—沸石吸附器;7—冷阱;8—液氮儲罐

      圖2吸附法流程

      2.3改進的吸附法

      1—氣囊;2—氣密容器;3—Ni金屬反應器;4—KOH洗塔;5—Na式沸石吸附器;6—Ca式沸石吸附器;7—冷阱;8—液氮儲罐;9—換熱器

      圖3改進后的吸附法流程

      轉動而翻動,并均勻地向下撒揚形成料幕,與冷卻空氣逆流接觸進行熱交換。通過筒體后的肥料溫度可由原來的70℃以上降至45℃以下,且肥料不結塊,容易篩分。

      3.4篩分和包裝系統

      雙層振動篩框體由彈簧支承,傾斜12°安裝。由冷卻機送來的肥料落到傾斜篩網上,通過振動和重力的作用,物料向下作拋擲運動,從而可將物料機械地分離為粗料、成品和細料,達到分級目的。篩分后獲得粒度為115~413mm的成品,由輸送

      帶送到成品儲料斗,經過計量和包裝,送倉庫庫存,粗料和細料由返料輸送帶送往鏈式破碎機粉碎處理。

      3.5返料破碎

      立式鏈錘破碎機安裝在2臺混料機旁。將返料輸送帶送來的粗料、細料加入到破碎機內,被旋轉的鏈錘粉碎,粉碎后的物料從下方卸料口排出,細度達1mm以下。粉料被分配成兩路分別送回到2臺混料機,進行物料混合再造復混肥料循環。

      4改造后工藝流程的優點

      改造后的年產3萬t設備工藝流程有以下優點:

      ①可生產多品種復混肥料。對原材料、氮、磷、鉀肥料(NPK)配比的適應性比較寬,能根據造粒工藝要求選擇間斷和連續性造粒方式。和舊流程相比,新工藝流程生產的復混肥成品率高,產品品質好,顆粒圓滑均勻。

      ②產品質量達到國家規定的復混肥技術質量標準。

      ③設備配置完善,工藝流程合理,操作方便簡單,工藝指標容易控制。

      ④采用原來廠房,節省基本建設投資。充分利用原流程設備,整個改造工程僅投資70多萬元,投資成本低,經濟效益顯著。

      改進后的吸附法的特點有:

      ①用KOH洗塔代替了NaF吸附器,堿液與酸反應生成鹽,可有效地除去氣體中的HF。

      ②增加了Ni金屬反應器。Ni金屬反應器的作用是在高溫(150~540℃)下分解N2F2,以使進入沸石吸附器的氣體中N2F2的體積分數降到0103%以下。

      這個方法生產的NF3產品氣的純度為9815%以上,而且流程中的沸石吸附器的壽命比原吸附法至少要延長415倍,可達到10~45h。

      上述3種方法都是利用在冷阱中的氣化操作來制取純NF3氣體,由于只涉及單級氣液平衡,所以NF3產品的純度一般不會超過99%,無法滿足當前半導體工業的要求。

      3.精餾純化方法

      筆者提出的精餾純化方法涉及到多級氣液平衡過程,所以能夠大大提高NF3產品氣的純度。實驗流程如圖4所示。

      1,3—氣體貯罐;2—Ni金屬反應器;4,5—KOH洗塔;6—熱交換器;7,8—精餾塔

      圖4精餾提純法流程

      首先將粗NF3氣體儲存于氣體儲罐中以保證整個流程的連續運行;Ni金屬反應器在高溫(150~540℃)下可分解N2F2和部分NHF2;氣體儲罐起到緩沖的作用;在KOH洗塔中除去HF及在Ni金屬反應器中生成的N2O2等酸性雜質;熱交換器除去氣體從堿液中帶來的水分并將氣體的溫度降至-100~-30℃;然后氣體進入精餾塔,由塔頂排出輕組分,其中含有的F2等污染物被吸收掉;由塔底排出的物料進入下一個精餾塔,在下一個精餾塔塔頂獲得NF3產品氣體,而重組分雜質由塔底排出。由實驗可知,通過這種方案獲得的NF3產品氣純度可達到9919%(體積分數)。

      與其他工藝相比,該工藝有以下優點:

      ①以氣體儲罐作為緩沖設備,增加了流程操作的穩定性。

      ②以堿液洗塔代替沸石吸附器,使用壽命大大延長。實驗證明,KOH洗塔4的使用壽命在48h以上,KOH洗塔5的壽命在100h以上。而且堿液洗塔的另一個優點是它的再生操作只是更換堿液而無須加壓解吸。

      ③以精餾塔代替冷阱,即以多級分離操作代替單級分離操作,不僅大大提高NF3產品氣的純度,而且能減少能量的消耗。

      4結論

      實驗結果證明,精餾方法純化NF3優于當前使用的其他方法,能獲得高純度的NF3產品,而且具有操作周期長、能量消耗低等優點,能夠滿足半導體工業對于電子氣體質量的要求,具有廣闊的發展前景。但現在僅是一個實驗工藝流程,由于所處理的物系易于發生爆炸,所以對于生產工藝和設備還需要進一步優化。
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